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近年來碳纖維作為一種優(yōu)質(zhì)高強的新型材料得到了廣泛應用。作為衡量碳纖維力學性能的一個重要參數(shù)碳纖維的拉伸強度，除隨試樣直徑的增加明顯下降外，還與其表面和內(nèi)部缺陷有著強烈依存關系了。碳纖維中存在的各類缺陷有表面橫向、縱向裂紋及內(nèi)部微孔、異物等，其中一種納米級的結(jié)構(gòu)缺陷倍受關注，聚丙烯睛基碳纖維紡絲、預氧化與碳化過程都容易產(chǎn)生這種納米微孔，尤其是溶液濕法紡絲凝固成形過程是微孔產(chǎn)生的關鍵步驟。

因此紡絲凝固條件對碳纖維性能起著決定性的影響。作者采用一維多取向小角射線散射技術探討了原絲在凝固階段，凝固浴溫度、濃度以及其它凝固條件與初生纖維中微孔結(jié)構(gòu)形態(tài)的關系，并提出了適合這套紡絲設備的基碳纖維濕紡成形的工藝條件。實驗初生纖維的制備以丙烯睛、衣糠酸為單體，偶氮二異丁睛為引發(fā)劑，二甲基亞礬為溶劑，按一定的比例和順序依次加人不銹鋼聚合釜中，氮氣氣封，水恒溫在℃進行間歇聚合，聚合物經(jīng)過真空脫單體、脫泡得到紡絲溶液。實驗采用德國進口紡絲機在潔凈室中實施濕法紡絲1操作，恒定凝固浴濃度與噴絲頭拉伸比，分別收取凝固浴溫度為，℃的初生纖維試樣。恒定凝固浴溫度和噴絲頭拉伸比，分別收取凝固浴質(zhì)量分數(shù)為，的初生纖維試樣。恒定凝固浴濃度與溫度的情況下，分別收取噴絲頭拉伸比為一，采用溶劑置換法，將收取的初生纖維絲條內(nèi)溶劑置換干凈，取出涼干、備用。

性能表征試樣制備與實驗儀器將制得的初生纖維平行、緊湊而均勻地粘在一個圓環(huán)上，制成厚約的試樣。主要從事聚丙烯睛基碳纖維的研究。基金項目國家自然科學基金重點項目。堆積形成的原纖排列規(guī)整并沿纖維軸擇優(yōu)取向增強。圖不同凝固浴溫度微孔結(jié)構(gòu)演變結(jié)果與討論凝固浴溫度對初生纖維微孔結(jié)構(gòu)的影響以溶液濕法紡絲凝固成形過程是沉淀劑分子向絲條內(nèi)部擴散和紡絲液的溶劑分子由絲條內(nèi)部向凝固浴擴散的雙擴散過程。

在大分子凝固成形過程中，部分發(fā)生聚集形成原纖，但原纖皺折，彼此排列并不十分規(guī)整和緊密，在原纖界面間存在孔隙川。從圖中可以看到初生纖維中原纖沿纖維縱向與橫向取向形成的疏松網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)。因此濕紡成形是非常復雜的過程，凝固浴溫度、濃度以及其他因素決定了纖維成形結(jié)構(gòu)。圖初生纖維試樣的橫斷面形貌川〕留一從圖可以看到凝固浴溫度由℃提高到℃時，微孔沿纖維軸取向角減小了“左右，這說明在相同凝固張力作用下，凝固溫度為℃，相對于℃的低溫凝固大分子凝固點提前，同時相對于低溫凝固，纖維在℃下成形，大分子堆積形成的原纖變細，導致原纖間微孔數(shù)目增多，微孔尺寸一定程度減小，這體現(xiàn)在隨著凝固溫度升高，凝固成形的初生纖維微孔體積含量增加，而微孔洞。與減小。因此，要選擇一個合適的凝固浴溫度，生成的初生纖維內(nèi)微孔沿纖維軸擇優(yōu)取向優(yōu)異，并且微孔體積含量與微孔平均尺寸相對較小。

根據(jù)圖凝固浴溫度為一℃，溶液細流凝固能得到性能較好的初生纖維。凝固浴濃度對初生纖維微孔結(jié)構(gòu)的影響從圖可知，凝固浴質(zhì)量分數(shù)由增加到時，初生纖維原纖間的微孔洞相對于纖維軸的取向角升高近“。這是由于在相同凝固溫度與凝固張力條件下，升高凝固浴濃度，細流內(nèi)外凝固推動力減小，紡絲細流成形速度減慢，造成紡絲細流在紡絲線上的凝固點推后，從而縮短凝膠體在紡絲線上的有效凝固拉伸長度，大分子沿纖維軸聚集堆積減少，造成原纖取向減小。另外，原纖間的微孔平均體積含量隨著凝固浴濃度升高而明顯減小，同時微孔平均尺寸也明顯增大。