吸附與解吸靜態(tài)法:稱取0500g配體加入100mL已知濃度的硫酸銅水溶液,室溫下靜置一夜,過(guò)濾,濾液用電導(dǎo)率法測(cè)定其中剩余Cu2+濃度,按照文獻(xiàn)<3>中的方法計(jì)算吸附量,解吸后的解吸液中Cu2+濃度用原子吸收光譜法測(cè)定。
影響環(huán)氧值的幾個(gè)因素由于本反應(yīng)是水相、油相和固相三相之間的反應(yīng),因此,影響環(huán)氧值的因素除一般均相反應(yīng)中的溫度、配比、時(shí)間等因素外,棉纖維的無(wú)定形區(qū)與結(jié)晶區(qū)之間的比例,也就是棉纖維的可及度的大小,也是影響環(huán)氧值的一個(gè)重要因素,可及度大,反應(yīng)容易進(jìn)行,反之,則難以進(jìn)行。環(huán)氧值的測(cè)定棉纖維在丙酮中難分散,而在水相中則很容易分散,本實(shí)驗(yàn)中將文獻(xiàn)<4>中的溶劑丙酮改為水,其余均同,則可以方便地測(cè)得環(huán)氧值。
一次堿濃度對(duì)環(huán)氧值的影響棉纖維首先與氫氧化鈉反應(yīng),生成堿纖維素;然后再與環(huán)氧氯丙烷反應(yīng),脫去氯化鈉,形成環(huán)氧纖維素醚。由可知,一次堿濃度在30%時(shí)較好。濃度過(guò)低,氫氧化鈉只對(duì)棉纖維起潤(rùn)脹作用,難以形成纖維素鈉鹽;濃度過(guò)高,Na+水化度小,棉纖維噴膠棉潤(rùn)脹度下降,可反應(yīng)區(qū)減少,不利于形成纖維素鈉鹽,從而使下一步環(huán)氧化反應(yīng)也不易進(jìn)行,使得環(huán)氧值降低。環(huán)氧氯丙烷用量對(duì)環(huán)氧值的影響根據(jù),環(huán)氧氯丙烷與綿纖維的質(zhì)量比為31較宜,再增大環(huán)氧氯丙烷的用量對(duì)環(huán)氧值影響不大。
環(huán)氧化溫度對(duì)環(huán)氧值的影響由可以看出,環(huán)氧化反應(yīng)在20左右較好,溫度一次堿濃度對(duì)環(huán)氧值的影響降低,反應(yīng)速度慢,反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng);溫度升高,環(huán)氧氯丙烷水解、自身聚合等副反應(yīng)增大,使得環(huán)氧值降低。溫度對(duì)烯胺化的影響本文通過(guò)測(cè)定綿纖維中的含氮量(以二乙烯三胺為例)來(lái)討論溫度對(duì)烯胺化的影響。
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