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近年來(lái),一次性生活用紙如紙手帕、餐巾紙、衛(wèi)生紙及尿布紙等的消費(fèi)日趨增大,同時(shí)對(duì)紙質(zhì)的要求也越來(lái)越高,尤其對(duì)紙張柔軟性提出了更高的要求,所以,生活用紙生產(chǎn)中使用柔軟劑越來(lái)越受到重視,柔軟劑新品種也不斷出現(xiàn)[1-4]。本實(shí)驗(yàn)以硬脂酸和二乙烯三胺為原料,經(jīng)酰胺化,再用環(huán)氧氯丙烷進(jìn)行陽(yáng)離子化制得新型反應(yīng)型雙酰胺類(lèi)陽(yáng)離子紙張柔軟劑,由于分子中引入反應(yīng)性基團(tuán)環(huán)氧基,能與纖維發(fā)生鍵合反應(yīng),從而達(dá)到耐久性的目的,合成中通過(guò)改變環(huán)氧氯丙烷的用量,可得到一系列不同陽(yáng)離子度的柔軟劑,以草漿為原料進(jìn)行抄紙實(shí)驗(yàn),并對(duì)紙張進(jìn)行柔軟度、白度等性能進(jìn)行測(cè)試,得出了該柔軟劑的較佳使用條件。
1實(shí)驗(yàn)
1·1原料及儀器
原料:硬脂酸、二乙烯三胺(DETA)、環(huán)氧氯丙烷、對(duì)甲苯磺酸,以上均為分析純;草漿,由咸陽(yáng)市某造紙廠(chǎng)提供;冰乙酸、鹽酸、1631(十六烷基三甲基氯化氨)、T-80(失水山梨醇聚氧乙烯醚)、OP-10(烷基酚聚氧乙烯醚),均為工業(yè)用表面活性劑。儀器:JJ-2組織搗碎勻漿機(jī),ZQJ1-B紙樣抄取機(jī),TDL-40B型離心沉淀器。
1·2柔軟劑的制備
在裝有攪拌器和回流冷凝裝置的三口燒瓶中,加入一定量的二乙烯三胺和硬脂酸以及少量催化劑對(duì)甲苯磺酸,在油浴中加熱到140℃,保溫脫水進(jìn)行酰胺化反應(yīng),待體系無(wú)水脫出時(shí),降溫至110~115℃,用恒壓滴液漏斗緩慢滴加一定量的環(huán)氧氯丙烷,回流反應(yīng)2 h出料,冷卻得到淺黃色塊狀產(chǎn)物。將制備的淺黃色塊狀物加熱融化后,加入80℃的熱水和乳化劑,在酸性條件下充分?jǐn)嚢?得到一定固含量的柔軟劑乳液。該柔軟劑乳液外觀(guān)為淡米黃色乳狀液,固含量18%~20%,可以與水以任意比例互溶,1%水溶液的pH值為5~7。
1·3柔軟劑乳液穩(wěn)定性測(cè)試
稱(chēng)取25 g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的不同陽(yáng)離子度的乳液,分別在高速離心機(jī)中以3000 r/min旋轉(zhuǎn)20 min,倒掉上層清液,將剩余沉淀放入烘箱內(nèi),烘干后稱(chēng)量,計(jì)算乳
1·4紙張抄片實(shí)驗(yàn)
以堿法麥草漿為原料,按抄片定量60 g/m2稱(chēng)取適量的濕漿,加入200 mL水浸泡疏解,再分別加入不同陽(yáng)離子度的柔軟劑進(jìn)行抄片,抄片后將紙樣放入120℃的烘箱中熟化一定時(shí)間,取出冷卻至室溫,放入干燥器中靜置24 h待用。
1·5結(jié)構(gòu)與性能測(cè)定
用VECTOR-22傅里葉紅外光譜儀(德國(guó)BRUK-ER公司產(chǎn))對(duì)柔軟劑產(chǎn)品進(jìn)行紅外光譜表征;用ZB-A型白度儀測(cè)定紙張的白度;用YQ-Z-39型柔軟度儀測(cè)定紙張柔軟度。
2結(jié)果與討論
2·1反應(yīng)原理
硬脂酸與二乙烯三胺的反應(yīng)原理見(jiàn)反應(yīng)式(1)。用環(huán)氧氯丙烷與反應(yīng)式(1)中的產(chǎn)物反應(yīng),使其陽(yáng)離子化,改變環(huán)氧氯丙烷的用量得到一系列不同陽(yáng)離子度的柔軟劑。
2·2紅外光譜的表征
圖1為陽(yáng)離子度為0·6的柔軟劑的FT-IR譜圖。譜圖中各譜帶的歸屬:3300·20 cm-1為亞胺基的—NH—伸縮振動(dòng);2908·65 cm-1和2854·65 cm-1為甲基和亞甲基的伸縮振動(dòng)峰;1735·94 cm-1為原料中沒(méi)有完全反應(yīng)的酯鍵伸縮振動(dòng);1637·56 cm-1為酰胺鍵中C O的伸縮振動(dòng);1556·55為N—H彎曲和C—N伸縮振動(dòng)的組合吸收;1469·76 cm-1為甲基、亞甲基的反對(duì)稱(chēng)彎曲振動(dòng)吸收頻率;1267·23 cm-1為酰胺鍵中C—N與N—H的混合振動(dòng);958·62 cm-1為環(huán)氧端基的特征吸收;721·38 cm-1為亞胺基的—NH—平面搖擺振動(dòng)[5]。
2·3陽(yáng)離子度對(duì)乳液穩(wěn)定性的影響
陽(yáng)離子度對(duì)乳液穩(wěn)定性的影響如圖2所示。由圖2可以看出,隨著陽(yáng)離子度升高,柔軟劑乳液離心后沉淀量減少。原因是隨著陽(yáng)離子度的升高,柔軟劑中作為乳化劑的親水性物質(zhì)含量升高,親油性物質(zhì)含量減少,因此乳液的穩(wěn)定性上升。陽(yáng)離子度為0·1的柔軟劑乳液穩(wěn)定效果較差,離心后沉淀量明顯增多,不宜用作柔軟劑。
2·4陽(yáng)離子度對(duì)紙張
陽(yáng)離子度對(duì)紙張柔軟度的影響如圖3所示。圖中數(shù)據(jù)表明,柔軟劑對(duì)紙張具有顯著的柔軟效果,而紙張柔軟度隨柔軟劑陽(yáng)離子度的變化沒(méi)有明顯的變化規(guī)律。未加柔軟劑紙樣的柔軟度為897 mN,加入柔軟劑后,柔軟度在575~671 mN之間變化,柔軟度最
小的是陽(yáng)離子度為0·6的紙樣,其值為575 mN,即陽(yáng)離子度為0·6的柔軟劑柔軟性效果最好。由于各種陽(yáng)離子度的柔軟劑都能很好地與紙纖維結(jié)合,柔軟劑中疏水性基團(tuán)可以在纖維表面形成疏水基向外的反向吸附,降低纖維物質(zhì)的動(dòng)、靜摩擦因數(shù),從而獲得平滑柔軟的手感。
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